Сверхточные ЭПР-ОДМР спектрометры 94 ГГц и 130 ГГц

Компания «ДОК» совместно с Лабораторией микроволновой спектроскопии кристаллов Физико-технического института им. А.Ф. Иоффе РАН представляет линейку высокочастотных спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и оптически регистрируемого магнитного резонанса (ОДМР) 94 ГГц и 130 ГГц.

Основным направлением развития методов физических исследований на основе явления магнитного резонанса является повышение чувствительности и спектрального разрешения, что достигается повышением рабочей частоты и использованием двойных резонансов.

Фото оборудования в Лаборатории микроволновой спектроскопии кристаллов ФТИ

Источником облучения исследуемых образцов являются СВЧ-мосты 94 ГГц и 130 ГГц производства ООО «ДОК», которые по своим характеристикам соответствуют лучшим мировым образцам такого оборудования:

• Надежные и точные эксперименты — СВЧ-мосты ООО «ДОК» собраны на полупроводниковых элементах, слабо чувствительных к магнитному полю. Сильное поле сверхпроводящего магнита не оказывает существенного влияния на их работу.
• Легкая смена рабочей частоты спектрометра: 94 ГГц и 130 ГГц —обеспечивается унифицированной схемой подключения СВЧ-мостов к спектрометру;
• Высокие технические характеристики СВЧ-мостов:
  • Высокая стабильность рабочей частоты (~10^(-6) 1/град С) и низкие фазовые шумы высокочастотного сигнала (~ (-100 дБн/Гц) на отстройке 10 кГц) позволяют регистрировать спектры с высоким разрешением по магнитному полю, вплоть до единиц мкТл;
  • Высокая выходная мощность передающего канала гарантирует возможность использования коротких импульсов вплоть до 10 нс для измерения парамагнитных центров;
  • Чувствительный супергетеродинный приемник позволяет регистрировать малую концентрацию спиновых центров вплоть до 10^(8)-10^(9) центров/Гс;
  • Компактные корпуса приборов легко устанавливаются вблизи криостата.

Основные технические характеристики СВЧ-мостов:

Кроме СВЧ-моста, в состав спектрометра ЭПР-ОДМР входят: гелиевый криостат со сверхпроводящими магнитными обмотками, источник и приемник облучения для исследования ОДМР, измерительное оборудование, компьютерная система управления и регистрации сигнала.

Фото криостата с СВЧ-мостом 94 ГГц

Области применения ЭПР/ОДМР спектрометра:

• Неразрушающей диагностике конденсированных сред;
• Изучении природы фотосинтеза, биологических процессов, металл-белков, свободных радикалов;
• Разработке новых видов лекарств;
• Геологоразведке, включая анализ нефтеносных пород;
• Применение в дозиметрии;
• В исследовании и контроле материалов, перспективных в фотовольтаике (преобразовании солнечного света в электрическую энергию);
• В исследованиях по тематике спинового манипулирования в спинтронике и квантовых информационных технологиях, устройствах на основе наноструктур и одиночных квантовых объектах.

При работе спектрометра к волноводному тракту, ведущему в криостат, подключаются СВЧ-мосты 94 или 130 ГГц. Значительный (~50%) вклад в стоимость спектрометра вносит  магнито-оптический криостат.

Основные преимущества ЭПР-ОДМР спектрометра 94/130 ГГц, созданного в ФТИ им. А.Ф. Иоффе:

1. Микроволновая вставка с исследуемым образцом может быть выполнена в двух модификациях:

- С одномодовым резонатором, с транспортировкой микроволновой мощности по цилиндрическому волноводу. Это обеспечивает высокую чувствительность и возможность исследования малоразмерных образцов.

- Безрезонаторная схема выполнена на основе цилиндрического волновода с диаметром, соответствующим размерам резонатора. Она позволяет исследовать большие образцы, изменять рабочую частоту при использовании управляемого генератора, минимизировать отражения, регистрировать спектры с модуляцией частоты, что дает возможность реализовать схему без применения модуляционных катушек. Такая схема регистрации дает значительный выигрыш в чувствительности для спиновых центров с малой крутизной зависимости разности энергий спиновых уровней от магнитного поля.

2. Магнито-оптический криостат замкнутого цикла не требует криогенной инфраструктуры. Он позволяет работать в широком диапазоне изменения температуры образца от 1.5 К до 300 К.

Сверхпроводящий магнит от -7 Тл до +7 Тл обеспечивает возможность проводить исследования ЭПР/ОДМР в W-band и D-band диапазонах.

Спектрометр не требует специального помещения, оборудованного системой сбора гелия.

Имеется возможность прохождения через ноль магнитного поля. Это позволяет проводить измерения от абсолютного нуля магнитного поля, учитывая гистерезис, а возможность заморозки магнитного поля при любом выбранном значении устраняет малые колебания магнитного поля, связанные с нестабильностью блока питания.

3. Оптический доступ через 4 окна позволяет регистрировать:

- фото ЭПР,

- ОДМР,

- оптическую регистрацию антипересечения уровней,

- работать в геометрии Фарадея (продольное магнитное поле) и Фойгта (поперечное магнитное поле),

- регистрировать резонансы по Фарадеевскому вращению, по магнитному циркулярному дихроизму в поглощении и люминесценции, по интенсивности и поляризации люминесценции и др.

Следует отметить, что чувствительность измерений при регистрации по оптическому каналу на 3-4 порядка выше по сравнению с регистрацией спектров ЭПР по микроволновому каналу.

4. Для спектрометра создано унифицированное программное и аппаратное обеспечение для всей линейки используемых частот и типов криостатов (замкнутого цикла или заливного). Оно предназначено для решения широкого круга задач, а круглосуточный мониторинг фиксирует все основные параметры спектрометра. Возможно управление основными функциями спектрометра дистанционно.

5. Открытая конструкция спектрометра позволяет быстро менять схему эксперимента. Возможно подключение дополнительного оборудования. Имеется возможность расширения линейки спектрометров на диапазоны с длинами волн 8 мм и 4 мм на основе используемой экспериментальной установки.

Отличительная особенность СВЧ-мостов ДОК, выделяющая их на фоне зарубежных аналогов — приборы нечувствительны к сильнейшему магнитному полю криостата и могут работать прямо на установке. Это уникальная характеристика, поскольку обычно приходится выносить электронику подальше от сверхпроводящего магнита и использовать длинные волноводные тракты. При этом в трактах возникают потери. На высоких частотах уровня 100 ГГц и выше это становится особенно заметно, поскольку потери растут с частотой. Эта конструкторская проблема впервые в мире успешно решена именно в компании ДОК.